二元高壓液相色譜儀（HPLC）是一種廣泛應(yīng)用于化學(xué)分析中的高效分離技術(shù)。在進(jìn)行污染分析時(shí)，重視儀器的污染情況對(duì)于保證分析結(jié)果的準(zhǔn)確性至關(guān)重要。在進(jìn)行污染分析時(shí)，需要關(guān)注基線變化、柱壓變化和峰面積變化等指標(biāo)，并采取適當(dāng)?shù)木S護(hù)措施和操作員培訓(xùn)來減少污染。
以下是如何運(yùn)用二元高壓液相色譜儀進(jìn)行污染分析的詳細(xì)步驟和方法：
1.判斷液相色譜儀是否被污染：
-基線變化：如果基線不再呈現(xiàn)規(guī)律性的高頻率上下浮動(dòng)，而是出現(xiàn)了低頻率的大峰寬變化，這可能是污染的跡象。
-柱壓變化：柱壓的持續(xù)增加，尤其是在檢測(cè)池堵塞的情況下，可能是污染的一個(gè)信號(hào)。
-峰面積變化：污染通常會(huì)導(dǎo)致峰面積變小，因?yàn)闄z測(cè)池的污染會(huì)減弱通過檢測(cè)池的光強(qiáng)度，從而降低靈敏度。
2.污染類型和發(fā)生原因：
-攜帶污染：這是指樣品污染，色譜峰在空白樣或純?nèi)軇┓治鲋性俅纬霈F(xiàn)。這種污染可能由于缺乏維護(hù)、樣品超載、洗滌瓶或樣品瓶選擇不當(dāng)以及操作員培訓(xùn)不足等原因造成。
3.污染減少方法**：
-樣品超載：進(jìn)行載量研究確定色譜柱的承載能力，并創(chuàng)建適當(dāng)?shù)那逑捶椒ǎ褂酶鼜?qiáng)的溶劑洗去強(qiáng)保留物質(zhì)。
-清洗瓶的使用：對(duì)于老式自動(dòng)進(jìn)樣器，需單獨(dú)清洗瓶注入流動(dòng)相或溶液，溶解殘留物質(zhì)。現(xiàn)代高壓“直通式”自動(dòng)進(jìn)樣器減少了攜帶污染問題。
-針頭外部污染：在洗瓶中加入優(yōu)化的溶液，以快速溶解樣品，減少污染。
-缺乏HPLC維護(hù)：定期檢查自動(dòng)進(jìn)樣器閥門、針座和針的磨損情況，并及時(shí)更換磨損部件。
-操作員培訓(xùn)：提供全面的HPLC原理和硬件使用培訓(xùn)，提高操作員的故障排除能力。
4.污染分析的實(shí)際操作：
-在進(jìn)行污染分析時(shí)，首先要確保色譜系統(tǒng)的清潔，通過觀察基線、柱壓和峰面積的變化來評(píng)估污染情況。
-如果發(fā)現(xiàn)污染，需要根據(jù)污染類型采取相應(yīng)的減少方法。例如，如果是因?yàn)闃悠烦d，就需要重新評(píng)估樣品的注入量和色譜柱的清洗流程。
-定期進(jìn)行色譜系統(tǒng)的維護(hù)和檢查，以預(yù)防污染的發(fā)生。
5.后續(xù)步驟：
-一旦污染被清除或減少，應(yīng)重新評(píng)估分析結(jié)果，以確保數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。
-對(duì)于長(zhǎng)期維護(hù)，制定并遵循一套詳細(xì)的操作和維護(hù)流程，以最小化污染的可能性。
